硅藻土是一种生物成因的 硅 质 沉 积 岩，主 要 由 硅藻遗骸组 成，其 主 要 成 分 是 ＳｉＯ２。硅 藻 土 内 部 有大量 规 则、大 小 一 致 的 亚 微 米 孔，因此具有比表面积大、吸附性好的特点，是一种耐化学腐蚀的优良过滤材料，广泛用于啤酒的提纯和水的净化［３］。
以硅藻土制备的微孔陶瓷过滤器可以用于饮用水的净 化。１８３５ 年，约 翰 · 道 尔 顿 在 硅 藻 土 中 加 入 约１５％粘土，以提高注浆成型性能，制造出了世界上第一个陶瓷净 化 水 缸，用 于 英 国 皇 室 的 饮 用 水 净 化；１８６２年亨利·道尔顿研制出了第一个用硅藻土和粘土制备的微孔陶瓷过滤膜管，对病原细菌有优良的截留效果；近些年，道尔顿公司在此基础上又开发了负载 活 性 炭的多孔滤芯，除保留原有过滤性能外，对去除水中残余的氯、有机物和重金属，也有很好的效果。但是因为商业保密的原因，国内外有关活性炭负载陶瓷滤 芯 的 研究报道很少。
硅藻土属于瘠性陶瓷 原 料，成 型 性 能 差［４，５］，这 是道尔顿公司加入粘土辅助成型的主要原因。但是粘土的加入，降低了陶瓷的孔隙率，从而严 重 降 低 水 通 量，影响使用性能。为了避免粘土的不利影响，本 文 报 道了一种不含粘土的硅藻土陶瓷滤芯，并通过活 性 炭 的负载，提高其吸附性能，以利于对水中 氯、有 机 物 和 重金属的去除［６］。然而，活性炭的加入，会降低多孔陶瓷的强度，因此，在保证过滤性能的基础上提高其强度的研究，具有重要的实际应用意义。本文 研 究 了 多 孔 陶瓷在烧结过程中晶相、微孔结构、强度 的 变 化 规 律，并测试了最终制备的多孔陶瓷滤芯的过滤效果。

实 验
负载活性炭硅藻土陶瓷过滤膜管的制备
硅 藻 土，吉 林 省 长 白 硅 藻 土 有 限 公 司，型 号ＺＸ６１６Ｃ，ＳｉＯ２ 的含量 为８９％；活 性 炭，江 西 怀 玉 山 活性炭集团有限公司，型号 ＭＡＰ－４。按照 硅 藻 土４５％、活性炭８％、水玻璃１％、羧甲基纤维素１％、去离子水４５％比例混合后的原料，以氧化铝球作为研磨介质，于滚筒式球磨机中球磨２ｈ，获得流动性能良好的陶瓷浆料。利用石膏模 注 浆 成 型，控制胚体厚度在５～８ｍｍ之间。 脱 模，６０℃ 干 燥 １２ｈ，烧 成。 烧 成：Ｎ２ 气 氛，５℃／ｍｉｎ升 温，在 设 定 温 度 保 温１２０ｍｉｎ，随 炉 冷 却 到室温。同一烧结温度，每批次最少处理３个样品。
性能测试及表征
依据阿基米德原理利用静液天平（赛 多 利 斯 产 静液天平）测试样品块的孔隙率；将多孔陶瓷管切割成要求的 尺 寸，超 声 波 清 洗 并 干 燥 后，用 电 子 万 能 试 验 机（生产厂家：天水红山试验机公司，型号：ＷＤＳ－５）测 试样品块的抗压强度；多孔陶瓷经超声波清洗并干燥后，利用全 自 动 孔 隙 分 析 仪 （生 产 厂 家：美 国 Ｑｕａｎｔａ－ｃｈｒｏｍｅ，型号：ＰＭ６０－７－ＬＰ）表征 样 品 中 微 孔 孔 径 及 其分布；用 Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ，生产厂家：荷兰 ＰＡＮａ－ｌｙｔｉｃａｌ，型号：Ｘ’ＰｅｒｔＰＲＯ）表征样品的晶相；利用扫描电镜（ＳＥＭ，生产厂家：德国 ＬＥＯ，型号：ＬＥＯ１５３０）观察样品断口微观形貌。
细菌过滤测试
委托有检测资质的专业机 构 进 行 过 滤 效 果 测 试。将含有病原 细 菌（大肠杆菌菌株号：ＡＴＣＣ８７３９）的 污水注入陶瓷膜管内，收集滤出液，对污水原液和滤出液含菌落总数进行检测。

结果与讨论
图１是不同烧结温度下样品的平均孔径和孔隙率。从图１可以看到，在１０００℃以下，孔径随着烧结温度的提高而非常缓慢地增大；但在１０００～１１００℃之间，孔径则因烧结温度的提高而迅速增大；此后，随着温度升高孔径反而减小。样品的孔隙率则总是随着烧结温度的升高而减 小，但 在１０００～１１００℃之 间 明 显 下 降，在 超 过１３００℃之后急剧下降。可见，在１０００℃以下进行烧结，多孔陶瓷的孔隙率和孔隙结构变化不大［７，８］；而过高烧结温度，会导致孔隙尺寸增加，于过滤效果不利。
Ｘ射线衍射图（图２）显 示，硅藻土原料是经过高温煅烧的［９，１０］，其中的 ＳｉＯ２ 主要以方石 英（ｃｒｉｓｔｏｂａｌｉｔｌｏｗ）和 石 英 （ｑｕａｔｚｌｏｗ）形 式 存 在；在 烧 结 温 度 低 于１２００℃时，多孔陶瓷内的结晶性未发生明显变化；但是，随着烧结温度的升高，石英（ｑｕａｔｚｌｏｗ）的衍射峰变弱，方 石 英 （ｃｒｉｓｔｏｂａｌｉｔｌｏｗ）的 衍 射 峰 加 强；高 于１２００℃之后，石英由 Ｑｕａｔｚｌｏｗ 晶相逐渐转变为 Ｑｕａｔｚ晶相，衍射强度更弱，方石英的衍射峰强度则进一步加强。高纯度非 晶 态 ＳｉＯ２ 只 有 在 高 于１３００℃烧 成 时，才会形成方石英［１１］；但是，硅藻土因为存在着 Ｎａ 、Ａｌ等多种杂质，影响其烧结过程中晶相的变化，因而方石英得以在较低温度下形成［１２］。所 以 经 过 煅 烧 的 硅 藻土原料中除了石英外，已有方石英出现，并在处理温度达到１３００℃时完全转化成方石英［７］。
尽 管 多 孔 陶 瓷 内 同 时 含 有 Ｃ，但 是 即 使 经 过１３００℃烧成，也没有明显的ＳｉＣ晶相形成，表明在该烧结条件下，ＳｉＯ２ 和 Ｃ之间的反应很有限。
图３是不同 处 理 温 度 样 品 的 ＳＥＭ 照 片。从 图３可以看 出，在１０００℃之 前，硅藻微观结构未发生明显变化，可以清晰看到碟状、柱状的硅藻 及 其 上 的 微 孔。
历经１１００℃以上烧结后，硅藻上的微孔开始坍塌并逐渐消失。高于１２００℃后，样 品 明 显 烧 结，只 留 下 封 闭的大孔。可见，１０００℃以上烧结，会严重破坏多孔陶瓷中硅藻土的微孔结构，于过滤效果不利。
不同处理温度下的体积收缩率和强度。低于１０００℃时，体积收缩率随温度升高而缓慢增加；但是，在１０００℃以上速率明显变大。强度变化规律与体积收缩率一致，在１０００℃以上也迅速增加。由此可以说明，１０００℃以下烧成 时，陶 瓷 颗 粒 之 间 烧 结 不 明 显，与ＳＥＭ 观察以及孔隙率结果一致。同时，１０００℃烧成样品的抗压强度为５．８１ＭＰａ，足以满足水过滤对多孔陶瓷强度的要求。结合图１的孔隙率 和 孔 隙 尺 度，在１０００℃以上烧结虽然可以提高 强 度，但 是 破 坏 了 多 孔陶瓷的微孔结构，严重影响过滤效果。

结论：
采用注浆成型的技术制备了负载活性炭硅藻土多孔陶 瓷，研究了烧结温度对多孔陶瓷微观结构、孔 隙率、强度和 晶 相 的 影 响。研 究 发 现，经１０００℃烧 结 制备的多孔陶瓷滤芯的综合性能为孔隙率６７％、平均孔径２．８#ｍ、强度５．８１ＭＰａ，用于含有大肠杆菌污水过滤，滤出液未检出大肠杆菌，达到国家饮用水的标准。

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