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全自动滤料过滤性能测试仪

活性炭硅藻土多孔陶瓷的过滤性能测试

硅藻土是一种生物成因的 硅 质 沉 积 岩,主 要 由 硅藻遗骸组 成,其 主 要 成 分 是 SiO2。硅 藻 土 内 部 有大量 规 则、大 小 一 致 的 亚 微 米 孔,因此具有比表面积大、吸附性好的特点,是一种耐化学腐蚀的优良过滤材料,广泛用于啤酒的提纯和水的净化[3]。
以硅藻土制备的微孔陶瓷过滤器可以用于饮用水的净 化。1835 年,约 翰 · 道 尔 顿 在 硅 藻 土 中 加 入 约15%粘土,以提高注浆成型性能,制造出了世界上第一个陶瓷净 化 水 缸,用 于 英 国 皇 室 的 饮 用 水 净 化;1862年亨利·道尔顿研制出了第一个用硅藻土和粘土制备的微孔陶瓷过滤膜管,对病原细菌有优良的截留效果;近些年,道尔顿公司在此基础上又开发了负载 活 性 炭的多孔滤芯,除保留原有过滤性能外,对去除水中残余的氯、有机物和重金属,也有很好的效果。但是因为商业保密的原因,国内外有关活性炭负载陶瓷滤 芯 的 研究报道很少。
硅藻土属于瘠性陶瓷 原 料,成 型 性 能 差[4,5],这 是道尔顿公司加入粘土辅助成型的主要原因。但是粘土的加入,降低了陶瓷的孔隙率,从而严 重 降 低 水 通 量,影响使用性能。为了避免粘土的不利影响,本 文 报 道了一种不含粘土的硅藻土陶瓷滤芯,并通过活 性 炭 的负载,提高其吸附性能,以利于对水中 氯、有 机 物 和 重金属的去除[6]。然而,活性炭的加入,会降低多孔陶瓷的强度,因此,在保证过滤性能的基础上提高其强度的研究,具有重要的实际应用意义。本文 研 究 了 多 孔 陶瓷在烧结过程中晶相、微孔结构、强度 的 变 化 规 律,并测试了最终制备的多孔陶瓷滤芯的过滤效果。

实 验
负载活性炭硅藻土陶瓷过滤膜管的制备
硅 藻 土,吉 林 省 长 白 硅 藻 土 有 限 公 司,型 号ZX616C,SiO2 的含量 为89%;活 性 炭,江 西 怀 玉 山 活性炭集团有限公司,型号 MAP-4。按照 硅 藻 土45%、活性炭8%、水玻璃1%、羧甲基纤维素1%、去离子水45%比例混合后的原料,以氧化铝球作为研磨介质,于滚筒式球磨机中球磨2h,获得流动性能良好的陶瓷浆料。利用石膏模 注 浆 成 型,控制胚体厚度在5~8mm之间。 脱 模,60℃ 干 燥 12h,烧 成。 烧 成:N2 气 氛,5℃/min升 温,在 设 定 温 度 保 温120min,随 炉 冷 却 到室温。同一烧结温度,每批次最少处理3个样品。
性能测试及表征
依据阿基米德原理利用静液天平(赛 多 利 斯 产 静液天平)测试样品块的孔隙率;将多孔陶瓷管切割成要求的 尺 寸,超 声 波 清 洗 并 干 燥 后,用 电 子 万 能 试 验 机(生产厂家:天水红山试验机公司,型号:WDS-5)测 试样品块的抗压强度;多孔陶瓷经超声波清洗并干燥后,利用全 自 动 孔 隙 分 析 仪 (生 产 厂 家:美 国 Quanta-chrome,型号:PM60-7-LP)表征 样 品 中 微 孔 孔 径 及 其分布;用 X射线衍射仪(XRD,生产厂家:荷兰 PANa-lytical,型号:X’PertPRO)表征样品的晶相;利用扫描电镜(SEM,生产厂家:德国 LEO,型号:LEO1530)观察样品断口微观形貌。
细菌过滤测试
委托有检测资质的专业机 构 进 行 过 滤 效 果 测 试。将含有病原 细 菌(大肠杆菌菌株号:ATCC8739)的 污水注入陶瓷膜管内,收集滤出液,对污水原液和滤出液含菌落总数进行检测。

结果与讨论
图1是不同烧结温度下样品的平均孔径和孔隙率。从图1可以看到,在1000℃以下,孔径随着烧结温度的提高而非常缓慢地增大;但在1000~1100℃之间,孔径则因烧结温度的提高而迅速增大;此后,随着温度升高孔径反而减小。样品的孔隙率则总是随着烧结温度的升高而减 小,但 在1000~1100℃之 间 明 显 下 降,在 超 过1300℃之后急剧下降。可见,在1000℃以下进行烧结,多孔陶瓷的孔隙率和孔隙结构变化不大[7,8];而过高烧结温度,会导致孔隙尺寸增加,于过滤效果不利。
X射线衍射图(图2)显 示,硅藻土原料是经过高温煅烧的[9,10],其中的 SiO2 主要以方石 英(cristobalitlow)和 石 英 (quatzlow)形 式 存 在;在 烧 结 温 度 低 于1200℃时,多孔陶瓷内的结晶性未发生明显变化;但是,随着烧结温度的升高,石英(quatzlow)的衍射峰变弱,方 石 英 (cristobalitlow)的 衍 射 峰 加 强;高 于1200℃之后,石英由 Quatzlow 晶相逐渐转变为 Quatz晶相,衍射强度更弱,方石英的衍射峰强度则进一步加强。高纯度非 晶 态 SiO2 只 有 在 高 于1300℃烧 成 时,才会形成方石英[11];但是,硅藻土因为存在着 Na 、Al等多种杂质,影响其烧结过程中晶相的变化,因而方石英得以在较低温度下形成[12]。所 以 经 过 煅 烧 的 硅 藻土原料中除了石英外,已有方石英出现,并在处理温度达到1300℃时完全转化成方石英[7]。
尽 管 多 孔 陶 瓷 内 同 时 含 有 C,但 是 即 使 经 过1300℃烧成,也没有明显的SiC晶相形成,表明在该烧结条件下,SiO2 和 C之间的反应很有限。
图3是不同 处 理 温 度 样 品 的 SEM 照 片。从 图3可以看 出,在1000℃之 前,硅藻微观结构未发生明显变化,可以清晰看到碟状、柱状的硅藻 及 其 上 的 微 孔。
历经1100℃以上烧结后,硅藻上的微孔开始坍塌并逐渐消失。高于1200℃后,样 品 明 显 烧 结,只 留 下 封 闭的大孔。可见,1000℃以上烧结,会严重破坏多孔陶瓷中硅藻土的微孔结构,于过滤效果不利。
不同处理温度下的体积收缩率和强度。低于1000℃时,体积收缩率随温度升高而缓慢增加;但是,在1000℃以上速率明显变大。强度变化规律与体积收缩率一致,在1000℃以上也迅速增加。由此可以说明,1000℃以下烧成 时,陶 瓷 颗 粒 之 间 烧 结 不 明 显,与SEM 观察以及孔隙率结果一致。同时,1000℃烧成样品的抗压强度为5.81MPa,足以满足水过滤对多孔陶瓷强度的要求。结合图1的孔隙率 和 孔 隙 尺 度,在1000℃以上烧结虽然可以提高 强 度,但 是 破 坏 了 多 孔陶瓷的微孔结构,严重影响过滤效果。

结论:
采用注浆成型的技术制备了负载活性炭硅藻土多孔陶 瓷,研究了烧结温度对多孔陶瓷微观结构、孔 隙率、强度和 晶 相 的 影 响。研 究 发 现,经1000℃烧 结 制备的多孔陶瓷滤芯的综合性能为孔隙率67%、平均孔径2.8#m、强度5.81MPa,用于含有大肠杆菌污水过滤,滤出液未检出大肠杆菌,达到国家饮用水的标准。


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