标准集团（香港）有限公司：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定 高效液相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法；NY/T 3950 植物源性食品中 10 种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法；T/NAIA 050 枸杞及其制品中二氢槲皮素的测定 高效液相色谱法等规程内容编制。

　　本文件规定了枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的高效液相色谱质谱检测方法。本文件适用枸杞中芦丁、山奈酚和异鼠李素的测定和确证。

　　方法提要：

　　试样经甲醇溶液超声提取后，经反相色谱柱分离，以保留时间定性，供高效液相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。

　　仪器和设备：

　　1.液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

　　2.分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。

　　3.涡旋混合器。

　　4.离心机：大转速 10000r/min。

　　5.超声波发生器。

　　质谱参考条件：

　　1.离子源：电喷雾离子源(ESI)。

　　2.扫描方式：负离子扫描。

　　3.检测方式：多反应监测(MRM)。

　　4.离子源温度：325℃。

　　5.气体流速：6L/min。

　　6.雾化器压力：45psi。

　　7.鞘气温度：350℃。

　　8.鞘气流速：11L/min。

　　9.毛细管电压：3500V。

　　10.喷嘴电压：500V。

　　11.定性离子对、定量离子对、碰撞能量等参数参见附录 A。

　　精密度：

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。(更多)