标准集团（香港）有限公司：近日，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01140—2022 钕铁硼合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法》团体标准。实施日期2023年3月14日。

　　本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备；GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12808 -2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管等规程内容编制。

　　本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钕铁硼合金中锰的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、精密度、试验报告。本文件适用于钕铁硼合金中质量分数为 0.005%〜0.50%的锰含量的测定。

　　方法原理：

　　试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类，制成试液。将试样溶液吸喷入空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯做光源，于波长279.5nm 处测量吸光度。计算锰的质量分数。

　　仪器：

　　1.一般要求

　　所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805—2015、GB/T 12806—2011 或 GB/T 12808—2015规定的A级。

　　2.火焰原子吸收光谱仪

　　火焰原子吸收光谱仪，配备锰空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：

　　——灵敏度低要求：在与测试溶液的基体相一致的溶液中，锰的检出限应小于0.05μg/mL，特征浓度应低于0.10μg/mL；

　　—— 小精密度：用高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

　　试液制备：

　　将试料置于 100mL 烧杯中，加 10mL 硝酸，加热溶解。加2mL 高氯酸，加热至冒烟，冷却。加 10mL 盐酸溶解盐类。若有不溶残渣，过滤于100mL 容量瓶中，用水洗净烧杯、滤纸，弃去残渣。滤液用水稀释至刻度，混匀。

　　测量：

　　将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于波长279.5nm 处，用水调零，测量吸光度。从校准曲线上查出相应的锰的质量浓度。

　　校准曲线的绘制：

　　将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于波长279.5nm 处，用水调零，测量锰吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度。以净吸光度为纵坐标，锰的浓度为横坐标，绘制校准曲线。

　　试验报告：

　　试验报告应包括以下内容：a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b) 引用本文件所用的方法；c) 结果及表达形式；d) 测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f) 试验日期。

　　更多详情内容请见附件。