标准集团（香港）有限公司：近日，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01143—2022 锌及锌合金 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法》团体标准。实施日期2023年3月14日。

　　本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806- 2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12808 -2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管；HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范等规程内容编制。

　　本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定金属锌中铋的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于金属锌及锌合金中 0.0001%～0.10%铋含量的测定。

　　方法原理：

　　试料用硝酸溶解，加入氨水，以氢氧化铁为共沉淀剂，共沉淀富集铋，并与锌、铜、钴、镍、钒、钨、钼等分离，消除了锌的基体干扰。沉淀用盐酸溶解后，将试液喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用铋空心阴极灯做光源，于波长 223.1nm 处测量铋的吸光度，从校准曲线上查出铋的质量浓度。

　　仪器：

　　1.一般要求

　　所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805—2015、GB/T 12806—2011 或 GB/T 12808—2015规定的 A 级。

　　2.火焰原子吸收光谱仪

　　火焰原子吸收光谱仪，配备铋空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：

　　—灵敏度低要求：在与终试液基体一致的溶液中，铋的特征浓度小于0.12μg/mL，检出限不大于0.04μg/mL。

　　—小精密度：用高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

　　3.校准曲线的线性

　　将校准曲线按浓度等分成五段，高段吸光度的差值与低段吸光度的差值之比不小于0.7。

　　试液制备：

　　用10mL 盐酸洗涤烧杯1次，溶解滤纸上的沉淀3次，用盐酸洗涤滤纸数次(控制溶液总体积在10mL以内)，滤液和洗液收集在50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　测量：

　　将试液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于223.1nm 波长处，以水调零，测量铋的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出相应的铋的质量浓度。

　　校准曲线绘制：

　　将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于223.1nm 波长处，以水调零，测量铋的吸光度。每一溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铋的浓度为横坐标，绘制校准曲线。

　　试验报告：

　　试验报告应包括以下内容：a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b) 引用本文件所用的方法；c) 结果及表达形式；d) 测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f) 试验日期。

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