标准集团（香港）有限公司：1月13日，由中国材料和试验团体标准委员会无机非金属材料领域委员会(CSTM/FCO4)归口承担的《耐火材料中氟和氯含量的测定-离子色谱法》团体标准发布。实施日期2023年4月13日。

　　本文件参照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样；GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则；GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶等规程内容编制。

　　本文件规定了离子色谱仪测定耐火材料中氟和氯含量方法的术语和定义、原理、仪器和设备、试剂和材料、样品、试验步骤、结果计算、试验报告。本文件适用于耐火材料中氟含量、氯含量的测定。测定范围(质量分数)：氟为 0.001%～4.0%，氯为 0.001%～2.0%。

　　方法原理：

　　试样在硫酸溶液中加热分解，氟、氯随水蒸气逸出被吸收液吸收，用离子色谱法测定，以保留时间定性，以校准曲线法定量。

　　仪器和设备：

　　所有玻璃器皿使用前均需用2mol/l 氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3次～5次，晾干备用。所需单标线容量瓶和单标线吸量管应符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的规定。

　　1.尼龙滤膜：0.22μm；2.注射器：2.5ml；3.分析天平：分度值0.0001g；4.离子色谱仪：符合 JY/T 0575；5.水蒸气蒸馏装置。

　　试剂和材料：

　　1.除另有规定外，所用试剂均为优级纯，标准溶液也可选用市售有证溶液，实验用水符合 GB/T 6682—2008 规定的二级水。

　　2.硫酸(2+1)。

　　3.氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.2mol/l]：称取8.0g 氢氧化钠溶于1000ml 水中。

　　4.氟标准储备溶液(含F1.00mg/ml)：称取2.2101g 预先在105 ℃～110 ℃下干燥2h的氟化钠，以水溶解，移入1000ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。

　　5.氯标准储备溶液(含Cl 1.00 mg/ml)：称取1.6485预先在500 ℃～600 ℃下灼烧至恒重的氯化钠，以水溶解，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。

　　6.氟-氯混合标准溶液(含F100μg/ml，Cl100μg/ml)：用单标线吸量管准确移取氟标准储备溶液和氯标准储备溶液各10.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。

　　试验报告：

　　试验报告应当包括下列内容：a) 试验样品、实验室所需的全部资料；b) 试验项目的名称；c) 试验日期；d) 与样品有关的说明(制造厂家、品种、批号等)；e) 待测样品的数量；f) 取样数量；g) 引用标准文件号；h) 采用的分析条件；i) 试验结果；j) 试验人员；k) 测定中发现的异常现象；l) 对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。

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