本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。参照国标 HJ 1183-2021 方法，采用岛津SHIMSEN Styra C18以及SHIMSEN Styra HLB 固相萃取小柱对水进行净化，Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。对水空白样品进行 2.0 μg/L 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%-103.69%，RSD为2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。

　　01实验部分

　　1.1 实验仪器及耗材

　　Shimadzu LC-40B X3 与

　　LCMS-8060NX 联用系统；

　　色谱柱：

　　Shim-pack Velox Biphenyl

　　（2.7 μm，4.6×150 mm；

　　P/N：227-32017-04）；

　　固相萃取小柱：

　　SHIMSEN Styra C18

　　（500mg/6mL，P/N：380-00872-02）；

　　SHIMSEN Styra HLB

　　（500mg/6mL，P/N：380-00197-02）；

　　SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

　　（P/N：380-00341-05）；

　　LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

　　（P/N：227-34001-01）；

　　SHIMSEN Pipet 移液枪：

　　SHIMSEN Pipet PMII-10

　　（P/N：380-00751-02）；

　　SHIMSEN Pipet PMII-100

　　（P/N：380-00751-04）；

　　SHIMSEN Pipet PMII-1000

　　（P/N：380-00751-06）

　　1.2 实验仪器及耗材

　　UHPLC 条件：

　　色谱柱：Shim-pack Velox Biphenyl

　　（2.7 μm，4.6×150 mm；P/N：227-32017-04）

　　流速：0.6 mL/min；

　　进样量：5 μL（CO-injection，20 μL 水）

　　柱温：30 ℃

　　流动相：

　　A：5 mmol/L 甲酸铵溶液

　　B：5 mmol/L 甲酸铵甲醇溶液

　　梯度洗脱程序如下：

　　质谱条件：

　　离子化模式：ESI，正离子扫描

　　碰撞气：氩气

　　雾化气：氮气 3 L/min

　　接口温度：300℃

　　加热模块温度：400 ℃

　　扫描模式：多反应监测（MRM）

　　加热气：干燥空气 10 L/min

　　干燥气：氮气 10 L/min

　　DL 温度：150 ℃

　　各化合物 MRM 参数见下表

　　1.3 样品前处理

　　辛硫磷的净化：

　　SHIMSEN Styra C18（500 mg/6 mL）

　　依次加 10 mL 甲醇，10 mL 水，弃去流出液；取 5.0 mL 样品上样，以约 3 mL/min（约 1 滴/秒）的流速通过 C18 小柱，接收上样流出液 1，待用下述 SHIMSEN Styra HLB 小柱净化；抽干小柱 15 min；

　　10 mL 乙腈-乙酸乙酯混合溶液（1：4）洗脱，收集洗脱液 1。

　　甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷的净化：

　　SHIMSEN Styra HLB（500 mg/6 mL）

　　依次加 10 mL 甲醇，10 mL 水，弃去流出液；取上述上样流出液 1 上样，以约 3 mL/min（约 1 滴/秒）的流速通过 HLB 小柱，弃去流出液；抽干小柱 15 min；10 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液 2。合并上述洗脱液 1 和洗脱液 2，减压浓缩至近干，用乙腈-水混合溶液（1：1）定容至 5.0 ml。经 0.22 μm 微孔滤膜过滤后，取 1.0 mL 滤液于棕色样品瓶中，加入 10.0 μL 内标使用液，混匀，供 LC-MS/MS 分析。

　　讨论与结果

　　2.1 标准品的 MRM 色谱图

　　2.2 水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的 LC-MS/MS 检测添加回收结果

　　将水空白样品进行 2.0 μg/L 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%-117.12%，RSD 为 2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。各化合物回收率及 RSD 数据见下表：

　　结论

　　本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。

　　参照国标 HJ 1183-2021 方法，采用岛津 SHIMSEN Styra C18 以及 SHIMSEN Styra HLB 固相萃取小柱对水进行净化， Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。

　　对水空白样品进行 2.0 μg/L 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%-103.69%，RSD 为 2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。

　　该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。