千年健中芳樟醇含量测定
结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SH-50 分析千年健中芳樟醇,芳樟醇峰形对称,理论塔板数按芳樟醇峰计算远高于 20000,满足《中国药典》要求。此方法可为千年健中芳樟醇含量测定提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:SH-50
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL 含 0.1 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过二号筛)约 2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯 20 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率 180W,频率 42 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
2.分析条件与结果
2.1 分析条件
色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669)
升温程序:初始温度 80 ℃,保持 1 分钟,以每分钟 2 ℃的速率升温至 100 ℃,保持 5 分钟
载气:N2
进样口温度:280 ℃
分流模式:分流(10:1)
控制模式:恒线速度(30 cm/s)
初始流速:1.13 mL/min
检测器:FID,温度:300 ℃
进样量:1 µL