全自动滤料过滤性能测试仪 - VDI滤料动静态过滤性能|效率测试仪_GB/T6719_ISO11057_VDI3926-1


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全自动滤料过滤性能测试仪

广藿香中百秋李醇的含量测定

结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和分流比进行优化,采用色谱柱 SH-5 分析广藿香中百秋李醇,百秋李醇峰形对称,理论塔板数按百秋李醇峰计算远高于 50000,满足《中国药典》要求。此方法可为广藿香中百秋李醇含量测定提供参考。

1.实验部分

1.1 实验仪器及耗材

 ● Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;

 ● 色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583);

 ● SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

 (P/N:380-00341-05);

 ● GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

 (P/N:227- 34002-01);

 ● SHIMSEN Pipet 移液枪:

    △SHIMSEN Pipet PMII- 10

     (P/N:380-00751-02);

    △SHIMSEN Pipet PMII-100

     (P/N:380-00751-04);

    △SHIMSEN Pipet PMII-1000

     (P/N:380-00751-06)

1.2 对照品溶液的制备

●取正十八烷适量,精密称定,加正己烷制成每 1 mL 含 15 mg 的溶液,作为内标溶液。

●取百秋李醇对照品 30 mg,精密称定,置 10 mL 量瓶中,精密加入内标溶液 1 mL,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取 1 µL 注入气相色谱仪,计算校正因子。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约 3 g,精密称定,置锥形瓶中,加 三 氯 甲 烷 50 mL,超声处理 3 次,每次 20 分钟,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至 5 mL 量瓶中,精密加入内标溶液 0.5 mL,加正己烷至刻度,摇匀,吸取 1 µL 注入气相色谱仪,测 定,即得。

2.分析条件与结果

2.1 分析条件

●色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583)

●升温程序:初始温度 150 ℃,保持 23 分钟,以每分钟 8 ℃的速率升温至 230 ℃,保持 2 分钟,以每分钟 50 ℃的速率升温至 280 ℃,保持 5 分钟

●载气:N2

●进样口温度:280 ℃

●分流模式:分流(100:1)

●控制模式:恒线速度(30 cm/s)

●初始流速:1.38 mL/min

●检测器:FID,温度:280 ℃

●进样量:1 µL

2.2 实验结果

按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图