夏枯草配方颗粒特征图谱
参照夏枯草配方颗粒国家药品标准中色谱柱条件采用色谱柱ShimNex HE-C18 AQ,对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析,结果显示,标准中规定的5个特征峰在供试品溶液中均有呈现,并与对照药材参照物色谱中的5个特征峰相对应,其中峰3、峰4(S峰)应分别与咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品参照物峰的保留时间一致,峰1、峰2、峰5与S峰的相对保留时间在规定值的±8%范围之内满足国家药品标准要求。此方法可为夏枯草配方颗粒特征图谱分析提供参考。
PART1实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AT高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex HE-C18 AQ 5μm 4.6×250 mm (货号:380-01238-43);
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器(货号:380-00341);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(货号:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02),SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04),SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06)。
1.2 参照物溶液的制备
取夏枯草对照药材1 g,加水25 mL,加热回流45分钟,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1 mL含咖啡酸20μg、迷迭香酸40μg的混合对照溶液,作为对照品参照物溶液。
1.3 供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25 mL,密塞称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
柱温:30℃
检测波长:280 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10μL
流动相:A:乙腈,B:0.1%磷酸溶液
梯度条件:
PART2实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集样品溶液色谱图如下:
对照品参照物溶液
对照药材参照物溶液
供试品溶液
供试品溶液重现性