毛细管色谱柱的九大使用注意事项-标准集团(香港)有限公司
标准集团(香港)有限公司创立于2003年,总部在中国香港,研发生产销售纺织类、汽车内外饰类、皮革鞋材类、口罩防护服类等材料测试仪器,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。
公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。一直以来,我们始终坚持提供适用产品,依赖专业高效的服务团队,整合技术和资源优势,为客户解决科研生产中遇到问题提供支持,从而带动国内科研及相关行业水平的提高。通过个性化的售前产品咨询,高效率的售后安装、维护和维修,标准集团正越来越多赢得市场和客户的信赖。
毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。
1、在没有载气通过时,色谱柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。(带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出)。
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)对载气除氧也很重要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气,TCD-CS用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①.聚二甲基硅酮类固定相:OV-1,SE-30(弹性体,OV-101,SF96,DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮:SE52(弹性体,5%苯基),SE54(弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液体,35%苯基),OV17(液体,50%苯基)实际上限250℃。SE-52、SE54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
③聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225(液体,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液体,75%氰丙基),实际温度上限是250℃。
④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax20000(腊状固体),FFAP(两终端都是对苯二甲酸的Carbowax20000),实际温度上限是220℃。
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。)
7、毛细管柱特点是高的柱效,但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量,而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止,每一个能影响峰的加宽或分离的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。
8、一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
9、进样器与色谱柱连接方式:
①.分流进样方式:分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式:色谱柱建议不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
工厂使命:
上海千实致力于创新高质量的测试仪器,我们的任务是藉由团队的合作、细腻的创新、实际的效能与好的服务,将完整的实验室解决方案交给我们的客户及经销伙伴。
公司价值观:
1.客户至上
上海千实在乎您的需求,获得您的信赖是我们永远的目标。专注于实现每个客户的需求,无论是客户定制产品、技术支持或其他相关服务,我们都全心全意完成您的期盼。
2.创新思想
上海千实坚持运用实验室技术,并累积每个使用者及员工的实际经验,不断突破创新,为所有顾客创造好的测试设备产品。
3.技术水平
上海千实拥有好的研发团队、产品管理专家以及杰出的服务人员,我们结合了各项实验经验与多方客户反馈,确保千实提供给您质量的产品及服务。
4.人性化仪器
上海千实提供操作简单、便利的测试仪器,拥有符合用户体验性的贴心设计,如触控面板及小型按键板,让客户方便、轻松的使用与操作。
5.质量政策
上海千实力图满足顾客所期望的标准,达到更高的境界,我们承诺会藉由各项研究及开发不断提升我们的服务质量,同时也接受每个迎面而来的挑战。