标准集团解析能谱仪面扫描定量分析
严格讲能谱仪(EDS)准确定量应该用点分析方法,但对断口,腐蚀产物,粉体等不平试样,一般是不符合试样表面平、电子束垂直人射的EDS点定量分析条件,但在许多实际分析中,面扫描定量分析结果也非常有价值。实践证明,面扫描定量分析结果可以解释许多实际问题和科学问题。为了提高分析准确度,在可能的分析条件下,扫描分析范围应尽量小,因为电子束扫描范围越小,电子束越接近于垂直入射。
电子束扫描分析范围由放大倍率确定。放大倍率M是扫描显示(CRT)的线性尺度(L)与试样上扫描范围的相应长度(l)之比:M=L/l。当用SEM照相的显示屏显示时,显示屏的线性尺度(宽度)L为100mm,在试样上的扫描范围:l=L/M=100mm(CRT)/M
例如,当SEM放大倍率M为20倍时,在试样上的扫描范围为5mm。放大倍率为1000倍时,分析范围为100μm。如果放大图像用大显示屏观察时,式中的L用大显示屏的线性尺度(宽度)替代。表(放大倍率与分析范围)为L=100mm时,常用的放大倍率的电子束在试样上的分析范围值。
第二张图为放大十万倍的纳米氧化锆的二次电子像,整个图像的范围只有约1pm。如果在十万倍进行扫描定量分析,成分分析范围只有1μm,相当于定点分析。尽管图氧化锆试样的表面不平,但因为高放大倍率电子束扫描范围小,仍可用高倍扫描的方法获得较好的成分定量结果。对低倍扫描定量分析,由于电子束扫描范围大,与电子束垂直入射条件相差较远,会影响定量结果的准确度。